詳解jade pdf數據庫「pdf卡片數據庫怎麼看」

K值法定量

何為K值？

答：K值簡單理解就是兩物相質量相等時，兩相的衍射強度之比。即K值會涉及兩個相，一個為待測相，另一個為參考相。一般參考相選為剛玉，因為其結構穩定。

若混合物中存在兩種相，即A相和B相，則兩相的衍射強度之比為

其中，wA為A相的質量（或質量分數），wB為B相質量（或質量分數）

若wA=wB，則

且KAB為常數（注意，所謂的常數只是對於A相與B相之間，其他物相需重新求解）。

如何獲得常數值？

分別準備純A相和純B相樣品並按照質量比為1：1進行混合，測量A相和B相的衍射強度，即可算出KAB。

進一步，若樣品中含有2種物相以上，如A、B、C相，則如何得到各物相在樣品中的質量百分比？

答：先在混合物（樣品）中引入新相D構成新樣品，且原樣品的質量以及新相D在新樣品的質量分數是可知的。根據：

其中wA為A相在新樣品中的質量分數（待求解），wD為D相在新樣品中的質量分數（已知），IA為新樣品中A相的衍射強度（已知），ID為新樣品中D相的衍射強度（已知），且KAD可參考上述關於KAB的求解辦法。則wA值就可算出。

注意wA為新樣品中的質量分數，若要求解原樣品中A相的質量分數，則

K值法使用條件：

1.為得到KAD值，需提供A相純樣品；

2.D相的引入要求在原樣品中不存在（需新相）且不與原樣品各物相衍射峰重疊

K值法優點：

1、對樣品中所含物相種類和數量沒要求；

2、若採用單峰掃描，則只需掃描A相和D相一個強峰即可；

K值法缺點：單次只可測定樣品中一個相的含量，且需要準備求解相的純樣品，以此求解K值

K值法優化：

從上面計算可知，在求解樣品中某物相的質量分數，一般需提前求出K值。為簡化工作強度，1978年開始，ICDD發表的PDF卡開始附加K值（K值針對待測相與Al2O3相按質量1：1混合後，測定了待測相最強峰的積分強度與Al2O3相最強峰的積分強度之比），即Kx Al2O3。其中x為待測相，Al2O3為參考相，在PDF卡上通常表示為I/Ic（Reference Intensity Ratio，RIR）。

舉例說明K值法運用：

假設某樣品含有A相、B相以及C相，需計算A相的質量分數。步驟如下：

①測試樣品的XRD，識別樣品的物相類型，如為A、B、C相；

②利用PDF卡片找到A相的K值（I/Ic或RIR），即KA AL2O3；

③稱取一定質量的樣品，如10g粉體，再稱取2g Al2O3 純粉體，充分混合併進一步掃描其XRD衍射峰，獲得含由A相和A2O3相的衍射峰；

④利用Jade軟件測出A相和Al2O3相最強衍射峰的積分強度（即扣除背景後的峰面積），利用下面公式，即可得到原樣品中A相的質量分數。